编号：FTJS107672
篇名： 氮化铝陶瓷的制备及金属化研究
作者： 张绅
关键词： 氮化铝; 金属化; 流延成型; SPS烧结;
机构：石家庄铁道大学
摘要： 氮化铝（AlN）陶瓷作为高功率电子封装的关键材料,其制备工艺与性能优化对提升器件散热效率及可靠性至关重要。氮化铝陶瓷基板由于生产工艺中,浆料固含量低粘度高等问题导致其在流延时不便于成型,以及在烧结后容易产生致密度低,性能差等问题,因此本文为了解决因浆料固含量问题产生的性能问题,开发了高固含量、低粘度的AlN浆料,结合分段排胶工艺制备了无缺陷生瓷片;为了解决氮化铝难以烧结致密,烧结时间长,以及氮化铝陶瓷断裂韧性低的工艺问题,通过放电等离子烧结技术,引入氮化硅晶须并在最优烧结工艺下可获得几乎完全致密的AlN陶瓷,其断裂韧性和抗弯强度较未掺杂样品显著提高,晶须的裂纹偏转与桥接效应是强韧化的核心机制。为了完善氮化铝陶瓷基板化学镀铜工艺,通过系统性的研究确定了pH、温度、硫酸铜浓度的最佳参数,并研究了退火后的陶瓷表面形貌,得到了沉积速率可达最佳,且镀层致密均匀的氮化铝陶瓷镀铜基板。本研究为高导热、高可靠AlN覆铜基板的规模化制备提供了理论支持与技术路径,对推动5G通讯、大功率器件等领域的热管理材料发展具有重要意义。具体研究结果如下: （1）针对AlN陶瓷浆料组分优化,通过实验得到高固含量最佳工艺。通过引入1.1wt%鲱鱼油分散剂、3h高能球磨及2wt%聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂体系,成功制备了高固含量（60vol.%）、低粘度的稳定浆料,解决了粉体易团聚与浆料流变性能调控难题。结合分段排胶工艺（200–550℃梯度升温,550℃保温120 min）,生坯表面无裂纹且有机组分完全去除,烧结后基板致密度达99.3%,为后续增强与金属化提供了高质量基础材料。 （2）为改善AlN陶瓷韧性差,通过引入氮化硅（Si3N4）晶须定向增强。采用放电等离子烧结（SPS）技术,在1750℃/5 min、16MPa压力下,1.0wt%晶须掺杂的AlN陶瓷实现高致密化（相对密度99.7%）,晶须沿剪切力方向均匀分布并形成三维增强网络。微观表征表明,晶须通过裂纹偏转、桥接及拔出效应显著提升断裂韧性(8.52MPa·m1/2,较未掺杂样品提高101%),同时抗弯强度达483MPa（提升13.6%）。然而,高温（>1800℃）下晶须与基体界面反应生成Al-Si-O-N次生相,导致晶界弱化,揭示了工艺温度对界面稳定性的关键影响。 （3）通过对AlN表面金属化系统研究,通过控制变量法对pH值、温度及硫酸铜浓度的工艺性研究,得到pH值为13,温度55℃,硫酸铜浓度为16.66g/l得到了最佳实现铜层沉积速率4.1μm/h,利用Comsol有限元工具,配合电化学模型,模拟实际化学镀,仿真得到镀覆速度与实验结果相近。该工艺为AlN覆铜基板的规模化制备提供了可靠技术路径。