编号：FTJS108153
篇名： 白云石精制液碳化法可控制备碳酸钙晶须及应用研究
作者： 于丰
关键词： 白云石; 碳化法; 碳酸钙晶须; 长径比; 生长机理; 表面改性;
机构：沈阳化工大学
摘要： 白云石是一种常见的碳酸盐矿物,广泛分布于中国各省。工业上常用白云石制备碳酸钙、氢氧化镁。文石型碳酸钙是一种具有针状形貌和高长径比且晶体结构较为完整的晶须,被广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油漆、纸张和其他材料中,可以改善材料的性能且降低成本。因此,可控制备文石型碳酸钙晶须成为当前研究的热点。 （1）本文以白云石为原料,通过煅烧、蒸氨、沉镁得到富含Ca2+的白云石精制液。分别考察了蒸氨反应温度、反应时间、铵盐比对蒸氨反应中Ca2+、Mg2+浸出率的影响;沉镁反应中主要考察了氨镁比对氢氧化镁转化率的影响。确定了蒸氨条件为:反应温度100℃、反应时间180 min、铵盐比2.3,此条件下Ca2+、Mg2+浸出率分别是91%、89%;沉镁反应条件为:氨镁比4.5,此条件下Mg（OH）2的转化率是92%。 （2）采用碳化法制备碳酸钙晶须。沉钙反应中分别考察了反应温度、CO2通气速率、搅拌速率、陈化时间对文石型碳酸钙长径比的影响,以及Mg2+对文石型碳酸钙的调控机理。采用扫描电镜、X射线衍射、透射电镜等对碳酸钙晶须进行表征。碳化反应条件为:反应温度80℃、搅拌速率200 r/min、CO2通气速率为25 mL/min、陈化时间1 h,此条件下可以得到产率为95%、晶须长径比为30～35、晶须含量为99.7%、白度为99.9%且分布均匀的晶须状碳酸钙。并对碳酸钙生长机理进行了分析,结果表明,碳化过程中Mg2+抑制方解石型碳酸钙生长,促进文石型碳酸钙生长,并沿着（120）晶面方向优先生长。 （3）采用单因素条件试验法,选用硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂NDZ-201、钛酸酯偶联剂NDZ-401、十二烷基磺酸钠、铝酸酯表面改性剂对碳酸钙晶须进行改性,通过吸油值、活化指数表征碳酸钙晶须改性效果,最终优选硬脂酸钠作为改性剂。采用硬脂酸钠对碳酸钙晶须进行湿法改性,考察了改性剂添加量、改性时间、改性温度、搅拌速率、料浆质量比对碳酸钙晶须吸油值、活化指数的影响,确定最佳改性条件为:硬脂酸钠添加量3%、改性时间30 min、改性温度80℃、搅拌速率为500 r/min、料浆质量比6%,改性后的碳酸钙吸油值为24.5 g/100 g,活化指数为99.5%,接触角为130.7°。 （4）将硬脂酸钠改性后的碳酸钙晶须添加到PP树脂中,探究了改性碳酸钙晶须添加量对复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度的影响。得到了最优条件为:改性碳酸钙晶须添加量为10%,在此条件下PP/CaCO3复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度相较于纯PP分别提升了16%、60%、75%。在文石型碳酸钙、球霰石型碳酸钙、方解石型碳酸钙与PP复合材料力学性能的测试中,文石型碳酸钙与PP复合材料的力学性能优于另外两种,并且文石型碳酸钙晶须的长径比越大,对于复合材料力学性能的提升越大。