编号：CYYJ04501
篇名： 玻璃钎料连接氮化铝陶瓷的微观结构及力学性能研究
作者： 赵佳伟
关键词： 氮化铝陶瓷; 界面行为; 剪切强度; 玻璃钎料; 热膨胀系数;
机构：长春工业大学
摘要： 氮化铝（AlN）陶瓷具有优异的电绝缘性、卓越的导热性和出色的介电性能等优点,被广泛用作集成电路冷却基板、电子器件封装和半导体器件等领域。但由于陶瓷固有的脆性,加上当前制造技术的限制,对生产复杂形状和尺寸较大的氮化铝陶瓷部件构成了重大挑战,使用连接技术可有效解决这一问题。在众多的连接方法中,通过玻璃连接获得的接头具有优异的耐腐蚀、耐高温性,而且连接工艺简单,被广泛应用于多种陶瓷材料与其自身的连接。实现氮化铝陶瓷玻璃连接的主要难点在于氮化铝陶瓷的低热膨胀系数和在高温下发生的氧化现象。现有的玻璃钎料中,熔化温度较低的玻璃钎料的热膨胀系数往往较大,而具有较低的热膨胀系数的玻璃钎料所需的连接温度往往较高。这一问题大大限制了氮化铝陶瓷连接技术的发展。因此,基于以上问题,本文从开发兼具低热膨胀低熔点的玻璃钎料和气氛保护高温连接两个角度,分别实现了对氮化铝陶瓷的有效连接,获得了强度较高的接头。详细研究了玻璃钎料的理化性质和晶化行为以及连接工艺对接头的微观结构和力学性能的影响。 本文首先设计了兼具低热膨胀系数和低熔点的Zn O-B2O3-SiO2（ZBS）玻璃钎料在低温空气氛围下实现了氮化铝陶瓷的连接。ZBS玻璃钎料的熔化温度为863℃,热膨胀系数为5.54×10-6/℃,析晶峰值温度为670℃,对应析出晶体为Zn Al2O4,在此温度晶化处理后热膨胀系数升高至6.63×10-6/℃,ZBS玻璃钎料在氮化铝陶瓷表面的平衡角为18.01°。在此基础上,研究了连接温度和冷却速度对接头微观结构和力学性能的影响。结果表明,接头的强度随着温度的升高先增加后降低,随着冷却速度的降低而降低。在连接过程中,氮化铝陶瓷与ZBS玻璃发生反应在界面处生成一层由Zn Al2O4晶体组成的反应层,其厚度随着温度的升高和冷却速度的降低而增加。研究表明Zn Al2O4晶体含量的增加使接头的剪切强度降低,是由于Zn Al2O4与氮化铝陶瓷母材的热膨胀差异过大导致。另外当连接温度为1000℃时,氮化铝陶瓷发生氧化生成Al2O3,加剧陶瓷与钎料间热膨胀不匹配,导致接头强度下降。当连接温度为900℃、保温时间为20 min、冷却速度为10℃/min时获得的接头具有最大剪切强度67.82MPa。 气氛保护是一种避免氮化铝陶瓷在高温连接过程中发生氧化的有效方法。因此,本文设计了具有高熔点的Yb2O3-Al2O3-SiO2(（YAS）玻璃钎料在高温氮气氛围下连接氮化铝陶瓷。YAS玻璃钎料的熔化温度为1470℃,热膨胀系数为5.04×10-6/℃,析晶峰值温度分别为1159℃和1362℃,对应析出晶体分别为莫来石和Yb2Si2O7。YAS玻璃钎料经过1159℃、1362℃保温2 h晶化处理后热膨胀系数分别为5.27×10-6/℃、4.8×10-6/℃。YAS玻璃钎料在氮化铝陶瓷表面的平衡角为14.2°。在连接过程中,氮化铝陶瓷与YAS玻璃钎料界面处形成一层由氮化铝与玻璃钎料反应生成的Si3Al3O3N5反应层,其厚度随着温度的升高而增加。结果表明接头的剪切强度随着温度的升高呈现先增加后降低的趋势,原因是在1450℃时,焊缝中存在孔洞缺陷,温度升高孔洞消失,接头强度增加。而连接过程中析出的Al2O3和Yb3Al5O12晶体的热膨胀与母材差异过大,从而导致接头的力学性能降低。对接头进行晶化处理后焊缝中析出了与母材热膨胀接近的莫来石和Yb2Si2O7晶体,使得接头的力学性能得到提升。在连接温度为1500℃、保温时间为10 min时获得的接头,经过晶化处理后剪切强度达到最大值70.32 MPa。