编号：FTJS107669
篇名： 片状氮化硅陶瓷的流延成型制备技术及其性能研究
作者： 赵辰啸
关键词： 水基浆料; 流延成型; 流延叠压; 片状氮化硅陶瓷; 低温常压烧结;
机构：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司
摘要： 片状氮化硅陶瓷由于其厚度小,不仅可以满足产品微型化、集成化等减小体积的要求,还有着散热和透波性能的优势,已经广泛应用在基板材料等多个领域。流延成型因设备简单、成本相对低廉,特别是可以高效生产几毫米厚度的薄片而得到广泛应用。根据浆料的溶剂选择不同,流延成型可分为有机流延体系和水基流延体系。有机流延成型工艺已经较为成熟,但是选用有机溶剂不仅成本较高,而且大多数有毒且易挥发,还存在易燃等安全问题。相比之下,选用去离子水的水基流延体系成本低且绿色安全,但是水基浆料存在粘度大,固含量不高等问题,相关的成型工艺也尚不成熟,制备的片状陶瓷的烧结也存在收缩、变形大的问题。本文对片状氮化硅的水基流延成型制备技术及其性能展开研究。 首先,研究制备高体积固含量的氮化硅水基浆料的工艺,研究了各组分的种类和添加量对浆料的影响。分散剂选择四甲基氢氧化铵,加入量为粉体质量的0.6wt%,随后低速球磨5 h制备的初步水基浆料体积固含量固定为45%,后加入粘结剂和增塑剂后继续低速球磨30 min-60 min,粘结剂和增塑剂选择亚克力树脂乳液和水溶性低聚物且加入量为7.5 wt%和4.5 wt%,R值为0.6时,制备的水基浆料的分散效果好、粘度小,适于流延成型。采用物理和化学方法相结合的消泡工艺,即加入石油系消泡剂,并在负压状态下不断缓慢搅拌的消泡工艺是最有效的。 其次,研究流延成型及叠压工艺,制备质量良好的氮化硅素坯。本课题制备的水基浆料在刮刀高度为0.3 mm,流延速度为0.4 m/min时,流延成型效果良好。在环境相对湿度较高的情况下,以30℃-60℃-90℃梯度干燥的方法干燥效率高,效果良好,同时可以尽可能的保持流延素坯的均匀性。将流延素坯裁剪后依次排列,以50 MPa的压力叠压就可以得到2.09 g/cm3的高密度氮化硅素坯。 最后,研究片状氮化硅素坯的排胶工艺和常压烧结工艺。对于厚度为1-3 mm的试样,排胶过程的升温速度应控制在3℃/min以内,并且按照设置的排胶制度在空气气氛下排胶,不开裂且效果良好。烧结温度为1650℃时,制备的片状氮化硅陶瓷性能最优,相对密度为97.12%,硬度为（15.64±0.1）GPa,抗弯强度和断裂韧性分别为（583.58±17.17）MPa和（6.72±0.21）MPa·m1/2,保温时间为5 h的热导率最高,为20.7 W·m-1·K-1。