编号：FTJS107458
篇名： 多孔Si3N4陶瓷透波材料的制备及强韧化
作者： 王钰
关键词： 多孔Si3N4陶瓷; 烧结; 强度; 韧性; 透波材料;
机构：西安建筑科技大学
摘要： 多孔Si3N4陶瓷(Porous Si3N4 Ceramics,Si3N4-PC)具有优异的耐高温、力学性能和介电性能,随着高超音速飞行器等装备的迅速发展,其在高温宽频透波材料中的重要性更加凸显。然而,当前Si3N4-PC透波材料中还存在孔结构与性能、原料粒径和纯度、成型与烧成工艺的选择等重要问题需要研究。 本文以粒径分别为1 μm、5μm、20 μm和45 μm,纯度分别为99.9%、99.9%、99.9%和98.5%的四种Si粉为原料,采用注凝成形、反应烧结(Reaction Bonded,RB)和烧结反应烧结(Sintered Reaction Bonded,SRB)两种工艺,制备Si3N4-PC,并研究其原料特性和烧结工艺作用下的结构与性能的关系。研究结果表明: (1)RB Si3N4-PC以α-Si3N4为主相。对纯度为99.9 wt.%Si粉的样品,随着粒度增大,β-Si3N4含量显著提高,20μm Si粉样品的β相含量达到74.5%,这与反应放热及Si3N4生成所引起的Si粉内部较高的温度和压力有关;Si粉纯度为98.5 wt.%的样品,由于金属杂质的催化作用,α相含量达76.8%。SRB Si3N4-PC在溶解-沉淀作用下全部转变为β相。 (2)单粒度配料的RB Si3N4-PC呈晶须与颗粒混杂的多孔结构,SRB Si3N4-PC呈β-Si3N4颗粒结合的多孔结构。双粒度配料能引起Si粉的紧密堆积,遗传并演化出两级显微组织强韧化机制。5μm&45 μm配料时,RB Si3N4-PC形成较大尺寸晶须的架状结构和被细密晶须网状结构和颗粒交织支撑的两级组织;SRB Si3N4-PC形成细的棒状和粗的柱状β-Si3N4颗粒相互穿插胶结成网状的两级组织,Si3N4-PC的强度和韧性大幅提高。 (3)5 μm&45μm双粒度配料样品力学性能优异。5μm:45 μm=70%:30%时,RB样品的Pa和Db分别为36.9%和2.02 g·cm-3,σF和KIc最大值分别为117.25MPa和 1.69MPa·m1/2;SRB 样品的Pa和Db分别为 30.0%和 2.25 g·cm-3 σF 和KIC分别为 177.65 MPa 和 2.72 MPa·m1/2。 (4)金属杂质和烧结助剂会显著增大Si3N4-PC的介电常数ε和介电损耗tanδ:双粒径配料样品的ε和tanδ符合混合规则。5 μm&45 μm配料时,5μm、5μm:45μm=70%:30%和45μm Si粉配料的RB样品的ε和tanδ平均值分别为3.97和0.003、4.20和0.007、4.25和0.009:相应的SRB样品的ε和tanδ值分别为4.57和 0.008、4.52和 0.023、5.12和 0.067。